Okres dojrzewania nowo przygotowanej powłoki elektroforetycznej, po uruchomieniu kąpieli, obejmuje 24–72 godziny ciągłej cyrkulacji i mieszania. Ten okres, znany jako okres dojrzewania, różni się nieznacznie w zależności od konkretnego produktu. Proces można podzielić na dwa etapy: dojrzewanie przed ultrafiltracją (UF) i dojrzewanie po UF.
Konieczność i rola dojrzewania
Podczas uruchamiania nowej kąpieli dodaje się czystą wodę i elektroforezę o wysokiej zawartości ciał stałych, a także neutralizatory i rozpuszczalniki w razie potrzeby. Elektroforeza składa się zazwyczaj z dwóch składników: pasty barwnej (zawierającej pigmenty/wypełniacze, takie jak dwutlenek tytanu, sadza i wysoka glina, wraz z żywicą i rozpuszczalnikami) oraz emulsji (zawierającej głównie żywicę i rozpuszczalniki). Pigmenty, wypełniacze i żywice wymagają wystarczającego czasu mieszania (tj. okresu dojrzewania), aby całkowicie rozpuścić się i rozproszyć w wodzie, przechodząc złożone reakcje chemiczne i fizyczne w celu uzyskania stabilnego, rozproszonego stanu.
Na przykład, w katodowej elektroforezie, neutralizacja kwasu organicznego powoduje dysocjację, wytwarzając dodatnio naładowane kationy żywicy:
pH i przewodność pasty barwnej, emulsji i czystej wody różnią się. Kąpiel elektroforetyczna i zbiorniki cyrkulacyjne UF wymagają okresu dojrzewania w celu ustabilizowania parametrów, takich jak pH i przewodność. Na przykład, pasta barwna ma zazwyczaj wyższe pH (6,5–7,5), emulsja ma pH około 6,0, a czysta woda waha się od 6,0–7,0. Po uruchomieniu kąpieli pH głównej kąpieli elektroforetycznej powinno być kontrolowane w zakresie 5,6–6,0 (różni się w zależności od produktu), przy czym pH zbiornika UF jest niższe niż w kąpieli głównej.
Dodatkowo, niskowrzące rozpuszczalniki organiczne dodawane podczas produkcji pasty barwnej i emulsji mogą powodować problemy, takie jak szybkie osadzanie się filmu, nierównomierna grubość lub narastanie filmu. Rozpuszczalniki te muszą ulatniać się podczas okresu dojrzewania. Ponieważ kąpiele elektroforetyczne są zazwyczaj duże, a początkowa temperatura kąpieli po uruchomieniu jest niska (np. 5–10°C zimą, 20–25°C latem), wysoka pojemność cieplna cieczy kąpielowej wymaga wydłużonego czasu wymiany ciepła, aby osiągnąć określoną temperaturę procesu (28–32°C).
Podczas początkowego uruchamiania cząstki w kąpieli i systemie cyrkulacji można usunąć przez filtrację. Podsumowując, role dojrzewania cieczy kąpielowej obejmują:
-
Pełne rozpuszczenie i dyspersję pasty barwnej i emulsji w wodzie.
-
Stabilizację pH, przewodności i innych parametrów w kąpielach elektroforetycznych i UF.
-
Ulatnianie się większości niskowrzących rozpuszczalników organicznych.
-
Podniesienie temperatury cieczy kąpielowej do zakresu kontroli procesu.
-
Filtrowanie cząstek w kąpieli.
Niewystarczający czas dojrzewania może prowadzić do intensywnych reakcji elektroforetycznych, nadmiernie szybkiego osadzania się filmu, zmniejszonej zdolności penetracji w zagłębieniach, nierównomiernej grubości filmu, wysokiej chropowatości powierzchni, słabego poziomowania oraz defektów, takich jak cząstki lub pęcherzyki.
Kluczowe punkty kontrolne dla dojrzewania cieczy kąpielowej elektroforetycznej
1. Kontrola temperatury:
Dojrzewanie wymaga określonego zakresu temperatur. Gdy początkowa temperatura kąpieli jest niska, należy użyć ciepła generowanego przez silniki cyrkulacyjne lub aktywować system kontroli temperatury, aby podnieść temperaturę do 25–28°C. Podczas elektroforezy należy zwiększyć temperaturę do 30±2°C. Monitoruj działanie systemu kontroli temperatury i zapewnij dokładną regulację temperatury.
2. Ciągła cyrkulacja i mieszanie:
Po uruchomieniu kąpieli należy aktywować główną pompę cyrkulacyjną i zawory rurociągów w oparciu o poziom cieczy. Po zakończeniu konfiguracji uruchom pompę cyrkulacji grzewczej. System UF pozostaje wyłączony na tym etapie.
3. Działanie systemu UF:
Po 24 godzinach dojrzewania uruchom system UF zgodnie z jego instrukcją obsługi. Dostosuj poziomy cieczy w zbiornikach elektroforetycznych i UF, a także w systemie płukania. W zależności od natężenia przepływu systemu UF, ciągła praca przez ponad 48 godzin jest zazwyczaj wymagana do ustabilizowania parametrów kąpieli elektroforetycznych i UF.
4. Testowanie i regulacja:
-
Testowanie początkowe: Po 2–3 godzinach cyrkulacji cieczy kąpielowej pobierz próbkę cieczy kąpielowej, aby zmierzyć podstawowe parametry, takie jak pH, przewodność, zawartość ciał stałych i zawartość popiołu.
-
Testowanie po UF: Po uruchomieniu systemu UF, ponownie przetestuj te parametry co 12 lub 24 godziny. Przewodność w kąpieli elektroforetycznej stopniowo maleje, podczas gdy wzrasta w kąpieli UF.
5. Czas trwania dojrzewania:
Okres dojrzewania obejmuje dwa etapy: przed UF (24–42 godziny) i po UF (48 godzin).
6. Powlekanie próbne:
-
Przed aktywacją UF przeprowadź próbne powlekanie elektroforetyczne, aby sprawdzić powierzchnię powłoki pod kątem nieprawidłowości, takich jak kraterowanie. Jeśli pojawią się problemy, zidentyfikuj przyczynę i niezwłocznie podejmij działania naprawcze, aby zapewnić płynną produkcję na dużą skalę.
-
Po aktywacji UF i dojrzewaniu kąpieli, gdy ciecze robocze we wszystkich zbiornikach są stabilne, przeprowadź kolejne próbne powlekanie, aby określić formalne warunki produkcji, w tym napięcie elektroforetyczne, temperaturę kąpieli, czas powlekania i efekty utwardzania.
Postępując zgodnie z tymi krokami, proces dojrzewania cieczy kąpielowej elektroforetycznej może osiągnąć pożądane rezultaty, zapewniając jakość powlekania elektroforetycznego.